По словам Зотова, для семьи Попова это, конечно, был страшный удар. Ведь они гордились тем, что он работал в Австрии, в Германии. Жена даже сказала ему: «Иуда ты, тебя надо не расстрелять, тебя надо повесить!» Приговор был суровый – 7 января 1960 года Попова приговорили к высшей мере наказания. Но еще страшней приговора для него были слова жены: «Ты мерзавец, ты подонок!»

По словам генерал-лейтенанта Александра Александровича Здановича, в результате разоблачения Попова стало ясно, что «к середине 50-х годов американцы пришли к выводу, что никакая техническая разведка, никакие разовые агенты большой пользы принести не могут. Нужна агентура, которая имеет доступ к серьезной политической и военной информации – и они нацелились на представителей разведывательных служб Советского Союза». С другой стороны, «впервые был разоблачен сотрудник американского посольства, кадровый разведчик, который действовал под прикрытием, с позиций посольства. Это первое дело такого масштаба и такого уровня в послевоенный период».

В этих новых условиях генерал-лейтенант Олег Михайлович Грибанов предложил дважды в год на протяжении двух недель силами оперативных групп Второго Главка (контрразведка) КГБ и 7-го Управления (наружное наблюдение) КГБ проводить масштабную слежку за сотрудниками посольств США и Великобритании, включая членов их семей. Одна из таких оперативных групп 30 и 31 декабря 1961 года взяла под наблюдение Анну Чизхолм, жену второго секретаря посольства Великобритании Родрика Чизхолма, который, по сведениям, полученным от советского разведчика и сотрудника МИ-6 Джорджа Блейка, был резидентом английской разведки. Оперативники зафиксировали нахождение Анны Чизхолм в подъезде дома № 11 по Мало-Сухаревскому переулку в Москве вместе с неизвестным мужчиной, ушедшим от наблюдения. В январе 1962 года у дома в одном из арбатских переулков, в который вошла Анна Чизхолм, неизвестный был замечен и установлен. Им оказался сотрудник действующего резерва ГРУ Генштаба ВС СССР, полковник Олег Владимирович Пеньковский.

За ним было установлено круглосуточное наружное наблюдение дома и на работе. Во время встречи с английским бизнесменом Гревиллом Винном, использовавшимся британской разведкой в качестве курьера, Пеньковский включил в номере гостиницы «Украина» радио и открыл краны в ванной. Но техническим экспертам Второго Главка все же удалось расшифровать обрывки разговора, и они стали первым свидетельством шпионской деятельности Пеньковского.

В течение 1962 года, будучи уже под наблюдением, Пеньковский закладывал информацию в тайники, часть из которых находилась в подъездах жилых домов в районе Цветного бульвара, Пушкинской улицы (Большая Дмитровка) и Арбата, а один тайник был замаскирован в надгробии Сергея Есенина на Ваганьковском кладбище. Тем не менее Пеньковского не брали с поличным в течение почти десяти месяцев, и именно это обстоятельство до сих пор является наиболее дискуссионным в деле Пеньковского. Предположим, что пытались выявить все его связи. Но оправданно ли это по сравнению с тем ущербом, который он успел нанести Советскому Союзу своей шпионской деятельностью? В общей сложности он передал на Запад 111 пленок «Минокс», на которых было заснято 5500 документов общим объёмом в 7650 страниц, содержащих сведения о районах расположения советских межконтинентальных баллистических ракет, материалы о научных разработках советского военно-промышленного комплекса, личные данные на более чем 600 советских разведчиков ГРУ и КГБ.

Пеньковский жил на набережной Максима Горького (ныне Космодамианская) в доме № 36 вместе с женой Верой – дочерью начальника Политуправления Московского военного округа генерал-лейтенанта Дмитрия Афанасьевича Гапановича (1896–1952), двумя дочерьми (младшей при аресте было восемь месяцев) и своей матерью. Для доказательства шпионской деятельности Пеньковского контрразведчики Грибанова провели беспрецедентную операцию по прокладке кабеля по дну Москва-реки к чердаку дома напротив, на Гончарной набережной. Кабель управлял кинокамерой, установленной в цветочном горшке на балконе этажом выше квартиры Пеньковского. С помощью кинокамеры была произведена съемка агента в момент, когда он переснимал на подоконнике секретные документы.

Осенью 1962 года Пеньковский планировал поехать в командировку в США и, видимо, там остаться, поскольку камера зафиксировала, как он рассматривает фальшивый паспорт. Токсикологи КГБ обработали стул Пеньковского спецсредством, после чего он получил лёгкую инфекцию на чувствительных органах и оказался на некоторое время в госпитале. Тем временем сотрудники Грибанова проникли в его квартиру и провели в ней обыск, в результате которого был обнаружен тайник с секретными материалами, подготовленными к передаче на Запад, шифроблокнотами и средствами конспиративной связи.

Полковник Пеньковский был профессиональным военным, выпускником 2-го Киевского артиллерийского училища, участником советско-финляндской и Великой Отечественной войн, был дважды ранен, награжден орденом Александра Невского, который давали не только за выдающиеся командирские качества, но и за личную храбрость в бою. Среди других наград были два ордена Красного Знамени, орден Отечественной войны I степени, орден Красной Звезды. С 1944 по 1945 год Пеньковский был адъютантом командующего артиллерией 1-го Украинского фронта, впоследствии Главного маршала артиллерии Сергея Сергеевича Варенцова. После войны Пеньковский учился в Военной академии имени М.В. Фрунзе, в 30 лет получил звание полковника. В 1953 году он окончил Военно-дипломатическую академию и был распределён в 4-е (ближневосточное) Управление ГРУ. В 1955–1956 годах он был помощником военного атташе при посольстве СССР в Турции, исполнял обязанности резидента ГРУ в Турции, но был отозван и уволен из ГРУ. Однако в 1958 году его вновь принимают в ГРУ – согласно запискам Серова, это произошло без его ведома по протекции первого заместителя начальника ГРУ генерал-полковника Рогова, который был назначен на эту должность в апреле 1958 года, а Серов возглавил ГРУ 10 декабря 1958 года. Однако оба они были разжалованы и уволены в связи с делом Пеньковского: Серов 2 февраля 1963 года, а Рогов – 7 марта 1963 года.

С 1958 по 1959 год Пеньковский проходит обучение на Высших инженерно-артиллерийских курсах Военной академии Ракетных войск стратегического назначения (РВСН) имени Ф.Э. Дзержинского и по протекции Главного маршала артиллерии Варенцова становится начальником курса этой академии. В 1960–1962 годах он работает «под прикрытием» в должности заместителя начальника Управления внешних сношений Госкомитета по науке и технике (ГКНТ) СССР. На одном из приемов в Москве Пеньковский знакомится с Гревиллом Винном, сотрудником английской разведки МИ-6, что послужило началом его шпионской деятельности.

На суде Пеньковский признал, что акт вербовки состоялся 20 апреля 1961 года в ходе его первой командировки в Лондон. Через Гревилла Винна он встретился с двумя английскими и двумя американскими разведчиками, получил оперативные псевдонимы «Янг» и «Алекс», портативную фотокамеру «Минокс» и транзисторный приемник для приема радиопередач из разведцентра. Второй раз Пеньковский прибыл в Лондон 18 июля 1961 года и встретился с шефом русской секции МИ-6. Ему были обещаны гражданство и высокая должность в разведывательных структурах США или Великобритании.